一、實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)操作流程
開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備
電源與接地:使用獨(dú)立電源插座并確保接地良好,避免與其他大功率設(shè)備共用插座,防止電壓波動(dòng)損壞設(shè)備。
環(huán)境檢查:設(shè)備距墻面需>30cm,環(huán)境溫度控制在5-30℃(最佳10-30℃),相對(duì)濕度≤80%,遠(yuǎn)離導(dǎo)電塵埃、爆炸性氣體及強(qiáng)電磁場(chǎng)。
部件檢查:確認(rèn)真空泵油位及油質(zhì)(油窗觀察),清潔冷阱、排水閥及密封圈,檢查真空管道連接是否緊密。
樣品預(yù)凍
預(yù)凍方式:
少量樣品:直接放入冷阱預(yù)凍,溫度降至-40℃以下(建議-50℃至-80℃)。
大量樣品:先在超低溫冰箱(-80℃以下)預(yù)凍24-48小時(shí),確保完全凍結(jié)(尤其高糖或高鹽樣品)。
預(yù)凍時(shí)間:維持預(yù)凍溫度1小時(shí)以上,確保樣品溫度低于共晶點(diǎn)(可通過(guò)溫度傳感器監(jiān)測(cè))。
真空干燥階段
裝樣與密封:
將預(yù)凍好的樣品放入干燥架,溫度探頭緊貼樣品表面。
罩上有機(jī)玻璃罩,擰緊排水充氣閥,確保密封圈無(wú)污物且完好。
抽真空:
啟動(dòng)真空泵,觀察真空度是否≤10Pa(或≤20Pa,依設(shè)備而定)。
若真空度下降緩慢,檢查真空管道、閥門(mén)及密封圈是否漏氣。
干燥時(shí)間:根據(jù)樣品含水量設(shè)定(通常20小時(shí)左右),通過(guò)樣品曲線(xiàn)或目測(cè)判斷干燥完成度。
停機(jī)與取樣
充氣與關(guān)機(jī):
干燥結(jié)束后,緩慢旋開(kāi)微通氣閥(1/2-3/4圈),待氣壓回升至大氣壓后關(guān)閉真空泵。
關(guān)閉制冷機(jī)、真空計(jì)及總電源,拔下插頭。
取樣與清潔:
取出樣品,用軟布擦拭冷阱、干燥架及玻璃罩。
待冷阱內(nèi)冰融化后,擰開(kāi)排水閥放水,并清潔內(nèi)壁。
二、關(guān)鍵注意事項(xiàng)
預(yù)凍要求
樣品厚度≤1cm,避免殘留液體導(dǎo)致氣化噴射。
高糖或高鹽樣品需在-80℃以下預(yù)凍,防止塌陷。
真空泵維護(hù)
換油周期:累計(jì)運(yùn)行200小時(shí)或油質(zhì)變褐色時(shí)更換,短時(shí)停機(jī)需保持油液覆蓋泵內(nèi)零件。
換油方法:運(yùn)行真空泵升溫后關(guān)閉,排空舊油,加入新油至油窗中線(xiàn)。
密封性檢查
定期檢查密封圈、閥門(mén)及管道連接處,磨損或老化時(shí)及時(shí)更換。
真空度異常時(shí),用檢漏設(shè)備排查泄漏點(diǎn)。
操作規(guī)范
避免頻繁啟停:制冷機(jī)停電后需等待3分鐘再啟動(dòng),防止損壞壓縮機(jī)。
緩慢通氣:旋開(kāi)微通氣閥時(shí)禁止瞬間開(kāi)大,防止損壞真空傳感器。
防凍傷:操作冷阱時(shí)佩戴保溫手套,避免接觸零下低溫表面。
環(huán)境控制
禁止在冷阱附近放置散熱設(shè)備,確保制冷系統(tǒng)正常散熱。
真空泵不工作時(shí)蓋上排氣孔,防止灰塵進(jìn)入。
三、維護(hù)與保養(yǎng)
日常清潔
每次使用后清潔冷阱、干燥架及玻璃罩,用軟布擦拭設(shè)備表面。
定期用溫和清潔劑(如75%酒精)消毒干燥室和冷凝器,防止微生物污染。
冷卻系統(tǒng)維護(hù)
清理散熱片及風(fēng)扇灰塵(壓縮空氣吹掃或軟刷清理)。
檢查冷卻液液位及質(zhì)量,異常時(shí)及時(shí)添加或更換。
電源管理
制定操作規(guī)程,明確步驟及注意事項(xiàng),操作人員需經(jīng)培訓(xùn)后上崗。
定期檢查電氣線(xiàn)路,更換老化電線(xiàn)及插頭。
定期巡檢
檢查電路、管路、真空泵及冷卻系統(tǒng),發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)處理。
校準(zhǔn)溫度、真空及壓力傳感器,確保測(cè)量精度(建議由專(zhuān)業(yè)人員操作)。
四、實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)故障處理
真空度不足:檢查真空泵油位、管道連接及密封圈,更換磨損部件。
制冷效率下降:清理冷凝器灰塵,檢查制冷劑壓力及液位。
異常噪音或振動(dòng):立即停機(jī),聯(lián)系專(zhuān)業(yè)維修人員排查壓縮機(jī)或風(fēng)扇故障。